以低品位赤鐵礦、鹽酸、硫酸和硅酸鈉為原料,制備了聚硅氯化硫酸鐵(PSFCS)混凝劑,對合成過程及工藝條件進行了研究。通過正交實驗考查了混合酸的溫度及濃度、浸出時間和液固比對鐵浸出率的影響。并討論了硅酸活化pH值、硅酸活化時間、Fe/Si摩爾比、陳化時間等因素對合成產物PSFCS的絮凝性能的影響。結果表明,PSFCS絮凝性能良好,能有效去除印染廢水中的濁度和CODCr,最高去除率分別為95.5%和80.2%。
???? 聚硅氯化硫酸鐵(PSFCS)是一種高效復合無機高分子混凝劑,是將金屬離子引入到活性硅酸上而制得的復合型混凝劑。赤鐵礦是一種氧化鐵礦,分選比較困難,其主要有用化學成分是Fe2O3以及少量的FeO等,要想使鐵的含量達到煉鐵的入爐要求,則選礦成本往往較高。基于混凝劑的需求量逐步增大,將低品位赤鐵礦用于混凝劑的合成是一種值得探索的途徑。目前尚未發現相關報道。

??? 一、實驗方法
??? (一)主要儀器及原料
??? DBJ-621型六聯定時變速攪拌機,用于定時、定速攪拌;79HW-1型恒溫磁力攪拌器,用于調控溫度和攪拌;WG2-200型散射式濁度儀,用于測定濁度;pHS-3C型酸度計,用于測定pH值;赤鐵礦溶出的Fe3濃度,采用二氯化錫還原,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,重鉻酸鉀滴定法測定。采用重鉻酸鉀法測定COD。
??? 赤鐵礦取自江蘇某鐵礦[w(Fe)=55%];鹽酸為化學純[w(HCL)=37%];硫酸為工業品[w(H2SO4)=98%];硅酸鈉為工業品[w(SiO2)=26%,模數3.1,ρ=1.36㎏/L]。磷酸二氫鉀和亞硝酸鈉為化學純。實驗用水為自來水。廢水取自江蘇某印染廠,廢水水質:CODCr為316.8mg/L,濁度為144.4NTU,pH值為9.0,其組分以活性燃料為主,呈墨黑色。
??? 原礦性質:礦石中主要金屬礦物為赤鐵礦,其次為磁鐵礦、褐鐵礦。赤鐵礦嵌布粒度較細,磁鐵礦主要呈自形晶粒狀,嵌布粒度較粗,被赤鐵礦交代,常與赤鐵礦一 起充填于脈石礦物裂隙中,褐鐵礦主要由赤鐵礦氧化蝕變而成,基本保留原赤鐵礦的嵌布特征。脈石礦物以石英為主,并含有少量云母、石榴子石、綠泥石等。其結 構為粗中粒砂狀結構、接觸-充填式膠結,砂粒成分以石英為主,磁鐵礦次之,被少量石榴子石、綠泥石等充填式膠結,石榴子石呈自形晶粒狀,與鐵礦物密切伴 生,以膠結物形式產出。
??? 精礦主要化學成分分析結果列于表1。礦粉粒徑小于0.1mm,鐵礦物主要呈單體和連生體。
表1? 精礦主要化學成分分析結果(質量分數)/%
TFe
SFe
FeO
SiO2
Al2O3
CaO
MgO
55.02
54.76
8.85
18.26
2.13
0.28
0.31
??? (二)PSFCS混凝劑的制備
??? 取一定量的赤鐵礦粉,加入適量不同濃度的混合酸,控制液固比為3.0~4.5,在80~110℃加熱攪拌,加熱過程中分別加入適量穩定劑KH2PO4和催化劑NaNO2并 通入氧氣氧化,反應結束后經冷卻、過濾,得聚合氯化硫酸鐵溶液。鹽酸稀釋至3~6mol/L,硫酸稀釋至6~12mol/L,二者再按1∶1混合;采取二 級逆流串級,即分兩段浸出;一段浸出液再進入二段與新鮮赤鐵礦混合,二段濾渣進一段與新鮮的混酸混合。一段浸出時間為1~2.5h,二段浸出時間為1h。 KH2PO4加入一段,NaNO2加入二段。
??? 將一定量的硅酸鈉溶入水中,配成130~150mg/L的硅酸鈉溶液,用稀硫酸調節其pH值,控制pH=2,在室溫下活化一定時間,再加入用赤鐵礦制備的聚合氯化硫酸鐵溶液,陳化2h左右,即得PSFCS混凝劑。
??? (三)用PSFCS處理印染廢水
??? 在燒杯中先加入水樣100mL,再加入一定量的混凝劑PSFCS,用DBJ-621型定時變速攪拌機,先以160r/min的轉速攪拌2min,使混凝劑 充分分散在廢水中,隨后降低轉速至40r/min,攪拌10min,然后轉入100mL量筒中,靜置20min后,取距液面25mm處澄清液分析水質的濁 度和CODCr
??? 二、實驗結果與討論
??? (一)聚合氯化硫酸鐵溶液制備條件
??? 實驗采用部分正交實驗設計。通過探索試驗,預先確定了4種影響因素及考查范圍。酸浸出溫度為80~110℃,硫酸濃度為3~6mol/L,鹽酸濃度為1.5~3mol/L,酸浸時間為2~3.5h(1、2段總和),液固比為3∶1~4.5∶1。選用正交表L16(45),每一因素考查4個水平,因素及水平見表2,正交實驗結果見表3,表中第5列為空白列,用于估計實驗誤差及方差分析,方差分析結果見表4。各因素下鐵浸出率統計平均值見圖1。
表2? 鐵浸出率正交實驗因素及水平
水平
A
B
C
D
酸浸溫度/℃
硫酸+鹽酸濃度/(mol·L-1
酸浸出時間/h
液固比(質量比)
1
2
3
4
80
90
100
110
3+1.5
4+2
5+2.5
6+3
2
2.5
3
3.5
3∶1
3.5∶1
4∶1
4.5∶1
表3? 鐵浸出率正交實驗結果
列號
1
2
3
4
5
鐵浸出率/%
A
B
C
D
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
1
1
1
1
2
2
2
2
3
3
3
3
4
4
4
4
1
2
3
4
1
2
3
4
1
2
3
4
1
2
3
4
1
2
3
4
2
1
4
3
3
4
1
2
4
3
2
1
1
2
3
4
3
4
1
2
4
3
2
1
2
1
4
3
1
2
3
4
4
3
2
1
2
1
4
3
3
4
1
2
41.0
63.7
86.5
94.1
73.3
78.3
68.1
82.0
84.8
94.5
70.2
64.2
73.5
66.9
94.6
83.1
k1
k2
k3
k4
71.3
75.4
78.4
79.5
68.2
75.9
79.9
80.9
68.2
74.0
80.1
82.6
60.1
72.4
84.4
88.0
78.0
74.9
75.6
76.1
R
8.2
12.7
14.4
27.9
3.1
表4? 鐵浸出率方差分析表
方差來源
平方和
自由度
均方
F值
顯著性
A
B
C
D
誤差
161.5
399.5
500.0
1920.5
21.2
3
3
3
3
3
53.8
133.2
166.7
640.2
7.1
7.6
18.9
23.6
90.8
*
*
**
總和
3002.7
15
F0.05(3,3)=9.28
圖1? 鐵浸出率正交實驗結果k值圖
??? 根據圖1正交實驗結果k值的變化趨勢可以看出,4種影響因素均為4水平時鐵的浸出率最高。對于A因素(酸浸溫度),溫度升高有利于加快鐵的溶出速度,且有 助于水解和聚合反應,基于采用混合酸浸出,單一酸的濃度較低,不易揮發,可以取較高溫度,所以將A因素定為4水平,即酸浸溫度取110℃.隨酸的濃度(B 因素)提高,鐵的浸出率增大,但當濃度大于3水平后,鐵的浸出率上升幅度減少,所以將B因素定為3水平,即硫酸濃度為5mol/L,鹽酸濃度取 2.5mol/L。鐵的浸出率與C因素(酸浸出時間)成正比,但浸出時間對浸出率的貢獻較小,因此將C因素定為3水平,即酸浸出時間取3h。隨著D因素 (液固比)的增大,鐵浸出率隨之升高。因為液固比提高后,反應的液固接觸面積增加,但同時意味著酸的過量系數加大,在鐵浸出率升高的同時將會引起鹽基度的 下降,從而導致產品的堿化度降低;此外還會引起酸耗增加、產品中游離酸增多、成本上升,因此D因素定為3水平。即液固比取4。
??? 按照以上分析可得,最佳水平為A4B3C3D3。以最佳水平安排了兩組驗證實驗,鐵的浸出率分別為95.1%和94.3%。

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